Kelímky pro TG/DSC

Výběr vhodného kelímku je důležitý jak pro správné provedení experimentu, tak i jako ochrana přístroje před poškozením. Kromě maximální teploty, do jaké lze kelímek použít (tab. 1) je důležité myslet i na kompatibilitu kelímku s materiálem vzorku (tab. 2).

Tab. 1: Maximální teploty pro jednotlivé typy kelímků
Kelímek Maximální teplota [°C C]
Al 600
Pt/Rh 1600
Al2O3 1650
Grafit 2000

Kompatibilita kelímků s materiálem vzorku

Pt + Al2O3 – platinový kelímek s korundovou vložkou
Al2O3 + Y2O3 – korundový kelímek s nastříknutou vrstvou Y2O3

Tab. 2: Kompatibilita kelímků s materiálem vzorku
  Pt/Rh Al2O3 Al Pt + Al2O3 Al2O3 + Y2O3 Grafit
Polymery Vhodný Vhodný Nejčastější volba Vhodný Vhodný Vhodný
Jíly Vhodný Možná reakce za vyšších teplot Malý teplotní rozsah Možná reakce za vyšších teplot Možná reakce za vyšších teplot Nevhodný
Minerály Vhodný Možná reakce za vyšších teplot Malý teplotní rozsah Možná reakce za vyšších teplot Možná reakce za vyšších teplot Nevhodný
Keramika Vhodný Možná reakce za vyšších teplot Malý teplotní rozsah Možná reakce za vyšších teplot Možná reakce za vyšších teplot Nevhodný
Soli Vhodný Nevhodný Možná reakce za vyšších teplot Nevhodný Nevhodný Nevhodný
Kovy Nevhodný Vhodný Nevhodný Vhodný Vhodný Nevhodný
Skla Vhodný Nevhodný Malý teplotní rozsah Nevhodný Nevhodný Možná reakce za vyšších teplot
Uhlíkové materiály Možná reakce za vyšších teplot Možná reakce za vyšších teplot Možná reakce za vyšších teplot Možná reakce za vyšších teplot Možná reakce za vyšších teplot Vhodný
Anorganika Možná reakce za vyšších teplot Možná reakce za vyšších teplot Možná reakce za vyšších teplot Možná reakce za vyšších teplot Možná reakce za vyšších teplot Možná reakce za vyšších teplot

V oblasti polymerů, kde nejsou vyžadovány vysoké teploty, se používají hliníkové kelímky, které jsou před měřením zalisovány. Pěkně je to ukázano v tomto videu:

Pro vyšší teploty se využívají kelímky z korundu nebo slitiny Pt a Rh. Grafitové kelímky lze využívat pouze pro měření v argonu nebo vakuu, v přítomnosti kyslíku by docházelo k jejich hoření.

Kelímky z Pt/Rh

Kelímky z Pt/Rh

Přehled kelímků ve formátu PDF.

Čištění kelímků

Pro správné provedení analýzy je také nutné použít čistý kelímek, korundové kelímky se nejsnáze čistí vyvařením v lučavce (směs kyseliny chlorovodíkové a dusičné) a následně v destilované vodě. Platinové kelímky je potřeba vyčistit pomocí horké kyseliny fluorovodíkové (HF), potom pořádně vyvařit v destilované vodě. Po vyvaření je nutné kelímky vypálit, ideálně na trochu vyšší teplotu, než je maximální teplota následující analýzy.