Kelímky pro TG/DSC

Vydáno: 22. 07. 2018; Poslední aktualizace: 02. 01. 2025; Autor: Zdeněk Moravec

Výběr vhodného kelímku je důležitý jak pro správné provedení experimentu, tak i jako ochrana přístroje před poškozením. Kromě maximální teploty, do jaké lze kelímek použít (tab. 1) je důležité myslet i na kompatibilitu kelímku s materiálem vzorku (tab. 2).

KelímekMaximální teplota [°C C]
Al600
Pt/Rh1600
Al2O31650
Grafit2000

Kompatibilita kelímků s materiálem vzorku

Pt + Al2O3 – platinový kelímek s korundovou vložkou
Al2O3 + Y2O3 – korundový kelímek s nastříknutou vrstvou Y2O3

 Pt/RhAl2O3AlPt + Al2O3Al2O3 + Y2O3Grafit
PolymeryVhodnýVhodnýNejčastější volbaVhodnýVhodnýVhodný
JílyVhodnýMožná reakce za vyšších teplotMalý teplotní rozsahMožná reakce za vyšších teplotMožná reakce za vyšších teplotNevhodný
MinerályVhodnýMožná reakce za vyšších teplotMalý teplotní rozsahMožná reakce za vyšších teplotMožná reakce za vyšších teplotNevhodný
KeramikaVhodnýMožná reakce za vyšších teplotMalý teplotní rozsahMožná reakce za vyšších teplotMožná reakce za vyšších teplotNevhodný
SoliVhodnýNevhodnýMožná reakce za vyšších teplotNevhodnýNevhodnýNevhodný
KovyNevhodnýVhodnýNevhodnýVhodnýVhodnýNevhodný
SklaVhodnýNevhodnýMalý teplotní rozsahNevhodnýNevhodnýMožná reakce za vyšších teplot
Uhlíkové materiályMožná reakce za vyšších teplotMožná reakce za vyšších teplotMožná reakce za vyšších teplotMožná reakce za vyšších teplotMožná reakce za vyšších teplotVhodný
AnorganikaMožná reakce za vyšších teplotMožná reakce za vyšších teplotMožná reakce za vyšších teplotMožná reakce za vyšších teplotMožná reakce za vyšších teplotMožná reakce za vyšších teplot

V oblasti polymerů, kde nejsou vyžadovány vysoké teploty, se používají hliníkové kelímky, které jsou před měřením zalisovány. Pěkně je to ukázano v tomto videu:

Pro vyšší teploty se využívají kelímky z korundu nebo ze slitiny Pt a Rh. Grafitové kelímky lze využívat pouze pro měření v argonu nebo vakuu, v přítomnosti kyslíku by docházelo k jejich hoření.

Kelímky z Pt/Rh
Kelímky z Pt/Rh

Čištění kelímků

Pro správné provedení analýzy je také nutné použít čistý kelímek, korundové kelímky se nejsnáze čistí vyvařením v lučavce (směs kyseliny chlorovodíkové a dusičné) a následně v destilované vodě. Platinové kelímky je potřeba vyčistit pomocí horké kyseliny fluorovodíkové (HF), potom pořádně vyvařit v destilované vodě. Po vyvaření je nutné kelímky vypálit, ideálně na trochu vyšší teplotu, než je maximální teplota následující analýzy.