Výběr vhodného kelímku je důležitý jak pro správné provedení experimentu, tak i jako ochrana přístroje před poškozením. Kromě maximální teploty, do jaké lze kelímek použít (tab. 1) je důležité myslet i na kompatibilitu kelímku s materiálem vzorku (tab. 2).
Kelímek | Maximální teplota [°C C] |
---|---|
Al | 600 |
Pt/Rh | 1600 |
Al2O3 | 1650 |
Grafit | 2000 |
Kompatibilita kelímků s materiálem vzorku
Pt + Al2O3 – platinový kelímek s korundovou vložkou
Al2O3 + Y2O3 – korundový kelímek s nastříknutou vrstvou Y2O3
Pt/Rh | Al2O3 | Al | Pt + Al2O3 | Al2O3 + Y2O3 | Grafit | |
---|---|---|---|---|---|---|
Polymery | Vhodný | Vhodný | Nejčastější volba | Vhodný | Vhodný | Vhodný |
Jíly | Vhodný | Možná reakce za vyšších teplot | Malý teplotní rozsah | Možná reakce za vyšších teplot | Možná reakce za vyšších teplot | Nevhodný |
Minerály | Vhodný | Možná reakce za vyšších teplot | Malý teplotní rozsah | Možná reakce za vyšších teplot | Možná reakce za vyšších teplot | Nevhodný |
Keramika | Vhodný | Možná reakce za vyšších teplot | Malý teplotní rozsah | Možná reakce za vyšších teplot | Možná reakce za vyšších teplot | Nevhodný |
Soli | Vhodný | Nevhodný | Možná reakce za vyšších teplot | Nevhodný | Nevhodný | Nevhodný |
Kovy | Nevhodný | Vhodný | Nevhodný | Vhodný | Vhodný | Nevhodný |
Skla | Vhodný | Nevhodný | Malý teplotní rozsah | Nevhodný | Nevhodný | Možná reakce za vyšších teplot |
Uhlíkové materiály | Možná reakce za vyšších teplot | Možná reakce za vyšších teplot | Možná reakce za vyšších teplot | Možná reakce za vyšších teplot | Možná reakce za vyšších teplot | Vhodný |
Anorganika | Možná reakce za vyšších teplot | Možná reakce za vyšších teplot | Možná reakce za vyšších teplot | Možná reakce za vyšších teplot | Možná reakce za vyšších teplot | Možná reakce za vyšších teplot |
V oblasti polymerů, kde nejsou vyžadovány vysoké teploty, se používají hliníkové kelímky, které jsou před měřením zalisovány. Pěkně je to ukázano v tomto videu:
Pro vyšší teploty se využívají kelímky z korundu nebo slitiny Pt a Rh. Grafitové kelímky lze využívat pouze pro měření v argonu nebo vakuu, v přítomnosti kyslíku by docházelo k jejich hoření.
Přehled kelímků ve formátu PDF.
Čištění kelímků
Pro správné provedení analýzy je také nutné použít čistý kelímek, korundové kelímky se nejsnáze čistí vyvařením v lučavce (směs kyseliny chlorovodíkové a dusičné) a následně v destilované vodě. Platinové kelímky je potřeba vyčistit pomocí horké kyseliny fluorovodíkové (HF), potom pořádně vyvařit v destilované vodě. Po vyvaření je nutné kelímky vypálit, ideálně na trochu vyšší teplotu, než je maximální teplota následující analýzy.