Titrace

Obsah

Titrace je metoda odměrné kvantitativní analýzy, tzn. slouží ke stanovení množství analytu. Je založena na přesném odměřování objemů pomocí pipet, byret a odměrných baněk.

Podle druhu probíhající reakce rozlišujeme titrace:

Neutralizační (acidobazická)
Srážecí
- Argentometrie
Chelatometrické (komplexometrické)
- Merkurimetrie
Redoxní (oxidačně-redukční)

Praktické provedení titrace

Během titrace zpravidla přidáváme k neznámému vzorku odměrný roztok o přesně známé koncentraci. Vždy je nutné zvolit vhodné činidlo. Reakce, která během titrace probíhá nesmí být rovnovážná a bod ekvivalence (tzn. bod, kdy je všechen vzorek ztitrován) musí být snadno detekovatelný.

Příprava roztoku o přesné molární koncentraci

Bližší informace o molární koncentraci najdete zde.

Molární koncentrace je dána hmotností (látkovým množstvím) rozpouštěné látky a objemem konečného roztoku. Pro přípravu roztoku o přesné koncentraci se používají odměrné baňky, které mají objem vyznačený ryskou na hrdle.

Přesně naváženou látku kvantitativně (beze ztrát) přesypeme do baňky. Přidáme vodu (ne do plna) a třepáním rozpustíme veškerou látku. Potom opatrně doplníme hladinu po rysku, pozor na meniskus, musí se dotýkat rysky spodním okrajem.

Dorovnávání hladiny na rysku je vhodné dělat kapátkem nebo pipetou. Pokud přidáte moc, tzn. pokud hladina vyleze nad rysku, je nutné začít od začátku.

Titraci provádíme nejčastěji v titrační baňce, ale je možné využít i Erlenmayerovu baňku.

Do titrační baňky odpipetujeme roztok vzorku z odměrné baňky, stěny opláchneme vodou a přidáme indikátor (pokud je potřeba). Z byrety poté za stálého míchání přidáváme roztok činidla až do bodu ekvivalence.

Po dosažení bodu ekvivalence (zpravidla je indikován barevnou změnou) odečteme co nejpřesněji objem spotřebovaného roztoku činidla a vypočítáme koncentraci.

Indikátory

Jako indikátory slouží látky, která v blízkosti bodu ekvivalence mění svou barvu. Pro detekci bodu ekvivalence je možné použít i instrumentální metody, např. potenciometrii nebo pH-metrii.

Acidobazické indikátory

Jejich barva závisí na pH, vhodný indikátor musí mít barevný přechod v oblasti pH, kde se nachází inflexní bod titrační křivky.

Indikátor	pH přechodu	Barevný přechod
Krystalová violeť	0,0-2,0	zelená-modrá
Kresová červeň	0,2-1,8	červená-žlutá
Dimethylová žluť	2,9-4,1	červená-žlutá
Bromfenolová modř	3,0-4,6	žlutá-modrá
Methyloranž	3,1-4,4	červená-žlutá
Methylčerveň	4,4-6,2	červená-žlutá
Bromthymolová modř	6,0-7,6	žlutá-modrá
Fenolftalein	8,2-10,0	bezbarvý-červenofialový
Tropeolin O	11,1-12,7	žlutá-hnědá

Srážecí indikátory

Srážecí indikátory jsou závislé na typu použité reakce, u argentometrie se nejčastěji používá chroman draselný, který vytváří červenohnědou sraženinu chromanu stříbrného, ta má nižší hodnotu součinu rozpustnosti než AgCl a proto se sráží, až po spotřebování analytu, nejčastěji chloridů.

K₂CrO₄ + 2 AgNO₃ → Ag₂CrO₄ + 2 KNO₃

Konec argentometrické titrace, červené zbarvení je způsobeno chromanem stříbrným. Zdroj: Anhella/Commons

Indikátory používané u chelatomerie

Používají se metalochromní indikátory, ty tvoří barevné komplexy se stanovovanými kovy. Zpravidla jsou barevné, proto je přechod málo výrazný.

Výpočet

Pro výpočet titrace je nezbytně nutné mít k dispozici správnou a vyčíslenou chemickou rovnici děje, probíhajícího během titrace. Výpočet je velmi podobný klasickému stechiometrickému výpočtu.

Další ukázky výpočtů titrací najdete zde.

Jako příklad si můžeme uvést titraci hydroxidu sodného pomocí kyseliny chlorovodíkové. Navážku hydroxidu sodného (0,4525 g) jsme rozpustili ve 100 cm³ odměrné baňce. Na titraci jsme pipetovali třikrát 20 cm³. Odměrný roztok HCl měl koncentraci 0,1 M a faktor f=1,0583. Průměrná spotřeba kyseliny byla 18,55 cm³.

Rovnice titrace je jednoduchá, jde o klasickou neutralizační reakci:

NaOH + HCl → NaCl + H₂O

Jak je vidět z rovnice jeden mol hydroxidu reaguje s jedním molem kyseliny, takže můžeme napsat:

$$\textrm{n(NaOH) = n(HCl)}$$

Pro výpočet potřebujeme také znát přesnou koncentraci kyseliny, ta se zpravidla uvádí přibližně (v našem případě 0,1 M) a zpřesňuje se faktorem. Přesnou hodnotu pak získáme vynásobením obou čísel.

$$\textrm{c} = 0,1 . 1,0583 = 0,1058\ \textrm{M}$$

Pro látkové množství pak platí vztah:

$$\textrm{n(NaOH) = c . V}\ =\ 0,1058\ .\ 0,01855\ =\ 0,00196\ \textrm{mol}$$

Toto vypočítané látkové množství odpovídá látkovému množství NaOH v 20 cm³ roztoku (k titraci jsme pipetovali právě tento objem). Abychom získali látkové množství v celé navážce, musíme ho vynásobit zřeďovacím faktorem:

$$\textrm{f}_\textrm{z}\ =\ \frac{\textrm{V}_{\textrm{celk}}}{\textrm{V}_{\textrm{pipet}}}\ =\ \frac{100}{20} = 5 \\
\textrm{n(NaOH) = c . V . f}_\textrm{z}\ =\ 0,1058\ .\ 0,01855\ .\ 5\ =\ 0,00981\ \textrm{mol}$$

Hmotnost hydroxidu v navážce pak vypočítáme snadno pomocí molární hmotnosti:

$$\textrm{m = n . M = }0,00981\ .\ 40\ =\ 0,393\ \textrm{g}$$

Celý tento výpočet můžeme provést najednou:

$$\textrm{m(NaOH) = c . f. V . f}_\textrm{z} . \textrm{M = }0,1\ .\ 1,0583\ .\ 0,01855\ .\ 5\ .\ 40\ =\ 0,393\ \textrm{g}$$

Čistotu hydroxidu sodného potom vypočítáme pomocí hmotnostního zlomku:

$$\textrm{w = }\frac{\textrm{m(NaOH)}}{\textrm{m(nav)}}\ =\ \frac{0,3926}{0,4525}\ =\ 0,868\ \Rightarrow 86,8\ \%$$

Pokud budeme titrovat hydroxid sodný kyselinou sírovou je nutné vzít v úvahu odlišný stechiometrický poměr reaktantů.

$$2\ \textrm{NaOH + H}_2\textrm{SO}_4 \rightarrow \textrm{Na}_2\textrm{SO}_4 + 2\ \textrm{H}_2\textrm{O} \\
\frac{\textrm{n(NaOH)}}{2} = \frac{\textrm{n(H}_2\textrm{SO}_4)}{1} \\
\textrm{n(NaOH) = 2 . n(H}_2\textrm{SO}_4) \\
\textrm{m(NaOH) = 2 . c . f. V . f}_\textrm{z . M}$$

Titrace

Praktické provedení titrace

Příprava roztoku o přesné molární koncentraci

Titrace

Indikátory

Acidobazické indikátory

Srážecí indikátory

Indikátory používané u chelatomerie

Výpočet

Další kapitoly

Leave a ReplyCancel reply